El recuit és un pas crucial per garantir la precisió de la mesura de la temperatura i l'estabilitat-a llarg termini dels termoparells de metalls preciosos. Elimina principalment les tensions internes generades després del treball en fred o l'ús a altes-temperatura, millora l'estructura metal·logràfica, volatilitza les impureses superficials i homogeneïtza la composició de l'aliatge. El recobriment adequat allarga significativament la vida útil del termopar, especialment adequat per al tipus S (platí-rodi 10-platí), tipus R (platí-rodi 13{-platí) i tipus B (platí-rodi 30-rodi 30-platí-rodi metall preciós).
I. Pre-tractament abans del recuit: neteja
Abans del recuit, els elèctrodes del termopar s'han de netejar a fons per eliminar la matèria orgànica, els òxids i els contaminants:
Decapat àcid
Enrotlleu els elèctrodes de termoparell en un cercle d'aproximadament 80 mm de diàmetre i submergiu-los en àcid clorhídric diluït al 30%-50% o àcid nítric diluït durant 1 hora. Si cal, bullir durant 15 minuts (només àcid clorhídric).
Després del decapat àcid, esbandiu repetidament amb aigua destil·lada fins que s'eliminin completament tots els residus àcids.
**Neteja amb tetraborat de sodi (o borax)**
Suspengueu el termoelèctrode sobre un suport amb un angle d'aproximadament 30 graus i escalfeu-lo a 1100-1150 graus.
Poseu-vos en contacte amb l'extrem de referència del termoelèctrode amb un bloc de tetraborat de sodi, fondant-lo i deixant-lo fluir per l'elèctrode. Repetiu aquest procés diverses vegades fins que la superfície mostri una brillantor metàl·lica.
Després de la neteja, submergiu de nou el termoelèctrode en aigua destil·lada i bulliu per dissoldre completament les substàncies vidrees restants.
II. Principals mètodes de recuit
1. Recuit elèctric (apte per al tractament-in situ o preliminar)
Passos de funcionament:
Redreçar el termoelèctrode netejat amb cotó desgreixat sucat en alcohol anhidre i suspendre'l en un suport dedicat (com es mostra a la figura 1), mantenint un angle d'aproximadament 30 graus entre els dos elèctrodes per reduir l'estrès.
Ajusteu lentament el corrent per escalfar el termoelèctrode a la temperatura especificada i mantingueu-lo a aquesta temperatura durant un període determinat (vegeu la taula següent).
Després de mantenir-lo, reduïu lentament el corrent a zero per evitar un refredament ràpid i la generació de nou estrès.
Paràmetres de recuit típics (termoparell de 0,5 mm de diàmetre):
|
Tipus de termoparell |
Temperatura de recuit |
Temps de retenció |
Actual (aproximat) |
|
Tipus S (platí-rodi 10-platí) |
1100 graus |
1 hora |
10.5A |
|
Tipus R (platí-rodi 13-platí) |
1100 graus |
1 hora |
10.5A |
|
Tipus B (Platinum-Rodi 30-Platinum-Rodi 6) |
1250 graus |
1 hora |
11A |
Nota: la temperatura es pot controlar ajustant el corrent o es pot utilitzar un piròmetre òptic per controlar la temperatura de brillantor i corregir-la a la temperatura real en funció de l'emissivitat (l'emissivitat de l'aliatge de platí-rodi és d'aproximadament 0,30 ~ 0,33).
Avantatges: equip senzill, fàcil operació, escalfament uniforme al llarg de la direcció longitudinal de l'elèctrode.
Inconvenients: desigualtat de la temperatura radial a causa de la influència de l'aire, volatilitat dels metalls, alteració potencial de la composició de la superfície.
2. Forn de recuit (apte per al pretractament de calibratge d'alta-precisió)
Procediment de funcionament:
Després del recuit amb corrent elèctric, introduïu l'elèctrode de calefacció en una funda de ceràmica neta i aïllant amb marques de polaritat.
Col·loqueu-lo en un forn de recuit tubular dedicat, assegurant-vos que una secció d'almenys 400 mm de l'extrem de mesura estigui dins d'un rang de temperatura uniforme de (1100 ± 20) graus.
Manteniu el forn a aquesta temperatura durant 2 hores i, a continuació, refredeu-lo lentament a temperatura ambient (es recomana controlar la velocitat de refrigeració a una disminució de 100 a 200 graus per hora).
Avantatges: l'elèctrode de calefacció rep un escalfament més uniforme, eliminant eficaçment l'estrès mecànic introduït durant la inserció del tub.
Desavantatges: pot haver-hi una distribució desigual de la temperatura al llarg de la direcció longitudinal de l'elèctrode; s'aconsegueixen resultats òptims quan s'utilitzen juntament amb el recuit amb corrent elèctric.
III. Estratègia de recuit combinada: bones pràctiques
Per aconseguir resultats òptims de recuit, es recomana un enfocament combinat de "recuit elèctric seguit de recuit al forn":
En primer lloc, el recuit elèctric elimina les impureses superficials i inicialment alleuja l'estrès;
A continuació, s'aconsegueix l'estabilització final de la microestructura en un forn de recuit dins d'un camp de temperatura uniforme;
Durant tot el procés, eviteu utilitzar eines que continguin metalls ferrosos o bàsics per contactar amb els termoparells per evitar la contaminació.
D'acord amb les regulacions suplementàries de l'escala de temperatura internacional IPTS-68, els cables de termoparell de metalls preciosos s'han de recuit completament per sobre de 1100 graus i, després del muntatge, s'han de tornar a escalfar a almenys 1100 graus fins que la força electromotriu s'estabilitzi.
IV. Precaucions
El control precís de la temperatura és crucial: una temperatura excessiva pot provocar grans gruixuts i fragilitat; una temperatura insuficient impedirà una recuperació suficient de l'estructura metal·logràfica.
El refredament lent és essencial: el refredament ràpid està prohibit per evitar la generació de nou estrès tèrmic.
Un entorn net és vital: l'entorn operatiu ha d'estar lliure de pols-i d'oli-per evitar la contaminació secundària.
Recuit regular: es recomana realitzar el recuit abans de cada calibratge o després d'un ús prolongat per garantir un rendiment termoelèctric constant.
