Les eines bàsiques necessàries per al calibratge de la sonda AFM inclouen mostres estàndard, sistemes d'alineació làser, equips de control ambiental i programari de calibratge; conjuntament, aquestes eines garanteixen la precisió i la reproductibilitat de les mesures a nanoescala.
I. Mostres estàndard: proporcionar referències físiques traçables
Les mostres estàndard serveixen com a "regles" de calibratge, utilitzades per verificar i corregir diversos paràmetres del sistema AFM.
1. Mostres de calibració d'alçada de l'eix Z-
Estàndards de direcció Z de la sèrie TGZ - (p. ex., TGZ1): presenten una alçada de pas coneguda (20,0 ± 1,5 nm) i s'utilitzen per corregir el guany i la linealitat de l'escàner piezoelèctric de l'eix Z-.
Si(111) Esglaons de silici de cristall simple{-: posseeixen una superfície atòmicament plana amb una alçada de pas teòrica de 0,19 nm, cosa que els fa aptes per al calibratge de sensibilitat de l'eix Z-de ultra-alta-precisió.
2. XY-Mostres de calibració de l'escàner d'eix
Estàndard de reixeta triangular TGG1: presenta un període de 3 ± 0,05 μm i s'utilitza per detectar no linealitats d'escaneig lateral, distorsions angulars i per caracteritzar la punta.
TGX1 Checkerboard Square Pillar Array: una estructura periòdica 2D capaç de corregir de manera integral les dimensions dels píxels i les distorsions de l'escàner en les direccions X i Y.
3. Mostres d'avaluació de la forma de la punta
Estàndard de calibració de punta TGT1 3D: conté rases profundes i vores afilades, que s'utilitzen per reconstruir el perfil de la punta i identificar els efectes de convolució de la imatge causats per l'embotit o la contaminació de la punta.
Estàndards de pas piramidal de la sèrie SHS (50–100 nm): s'utilitzen per avaluar la resolució lateral i la influència de les parets laterals de la sonda.
Consell d'ús: les mostres estàndard s'han d'emmagatzemar en un entorn sec i lliure{0}}de pols; evitar tocar la superfície per evitar rascades o contaminació.
II. Sistema làser i fotodetector: permet la conversió precisa de senyals de força
AFM detecta la deflexió en voladís mitjançant el principi de reflexió làser; aquest sistema requereix una alineació precisa per garantir la fiabilitat de les dades.
Emissor làser: emet un feix enfocat a l'àrea reflectant del voladís de la sonda. Fotodíode de quatre-Quadrant (PSPD): rep la llum reflectida i converteix les petites deflexions del voladís en senyals elèctrics.
Mecanisme d'alineació làser: ajusta manualment o automàticament la posició del làser per assegurar-se que el punt làser es troba dins de la regió òptima a la part posterior del voladís.
Mètrica clau: la intensitat del senyal s'ha d'ajustar a més del 80% de l'escala completa per evitar la saturació del senyal o una relació senyal-a-excessivament baixa (SNR).
III. Eines de control ambiental: eliminació d'interferències externes
Els AFM són extremadament sensibles al seu entorn i requereixen equips especialitzats per mantenir unes condicions de funcionament estables.
Taula d'aïllament de vibracions: aïlla les vibracions del sòl per garantir l'estabilitat de la imatge a nivell-atòmic.
Cambra de temperatura i humitat constants (o sistema HVAC de laboratori): controla la temperatura entre 20 i 25 graus i la humitat entre el 40% i el 60% per minimitzar la deriva tèrmica i l'adsorció d'humitat.
Embalatge de blindatge electromagnètic: evita que els camps electromagnètics externs interfereixin amb l'adquisició del senyal.
Sistema de connexió a terra d'un-punt: evita la introducció de soroll causat per llaços de terra.
Nota: una fluctuació de temperatura de només 1 grau pot induir una deriva tèrmica important, cosa que compromet la precisió de les exploracions de llarga-durada.
IV. Eines i consumibles auxiliars: operació i manteniment de suport
|
Nom de l'eina |
Descripció de la funció |
|
Pinces (no-magnètiques) |
S'utilitza per a la instal·lació de la sonda; evita el contacte dels dits amb el voladís, evitant així la contaminació o danys. |
|
Costoms d'etanol/draps-sense pelusa |
S'utilitza per netejar l'etapa de mostra i les pinces, evitant que la pols interfereixi amb l'escaneig. |
|
Pistola-de bufat de nitrogen |
S'utilitza per eliminar partícules de la superfície de la mostra, evitant rascades a la punta de la sonda. |
|
Contenidor d'emmagatzematge (aspirador o dessecador) |
S'utilitza per emmagatzemar mostres estàndard i sondes de recanvi, evitant l'oxidació i la contaminació. |
V. Programari i algorismes de calibració: càlcul de paràmetres i compensació d'errors
Els AFM moderns estan equipats amb programari especialitzat per automatitzar el procés de calibratge:
Mòdul de calibració de la sensibilitat: calcula la sensibilitat inversa de la palanca òptica (InvOLS) en funció de les corbes de força-distància.
Algoritme de correcció de la no linealitat de l'escàner: genera una taula de correcció de mapes-de píxels per als eixos X i Y a partir d'imatges de mostres de calibratge estàndard.
Algoritme de deconvolució: reconstrueix la forma de la punta de la sonda a partir de la imatge adquirida per corregir l'eixamplament de la imatge causat pel desgast de la punta (esmussament). Funció de compensació de deriva: seguiment-en temps real dels canvis de posició de la mostra per millorar l'estabilitat de la imatge-a llarg termini.
Conformitat amb els estàndards: recomanem fer referència a ASTM E2546-18, "Guia estàndard per a la calibració i funcionament del microscopi de força atòmica", per al calibratge sistemàtic.
